Desarrollo y validación de un método por Cromatografía Gaseosa para la determinación de D002 en tabletas
Se desarrolló y validó una técnica analítica para la determinación de D002 en tabletas con dosis de 50 y 100 mg, la cual puede ser utilizada en los controles de calidad y estudios de estabilidad de estas formas terminadas. El método se basa en la extracción con cloroformo del principio activo y la u...
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| Format: | Article |
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Centro Nacional de Investigaciones Científicas
2004-05-01
|
| Series: | Revista CENIC Ciencias Químicas |
| Online Access: | https://revista.cnic.cu/index.php/RevQuim/article/view/1500 |
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| author | Roxana de la C. Sierra Pérez Víctor L. González Canavaciolo Juan Magraner Hernández Armando Cuéllar Rojas |
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| description | Se desarrolló y validó una técnica analítica para la determinación de D002 en tabletas con dosis de 50 y 100 mg, la cual puede ser utilizada en los controles de calidad y estudios de estabilidad de estas formas terminadas. El método se basa en la extracción con cloroformo del principio activo y la utilización de 1-eicosanol como patrón interno y N-metil-N-(trimetilsilil)triflouroacetamida como agente derivatizante. Los análisis fueron realizados por Cromatografía de Gases con columna de relleno de vidrio silanizado (3 m, con 3 mm de diámetro interno) utilizando como fase estacionaria OV 101 al 3% sobre Cromosorb W AW-DMSC de 80 a 100 mallas. Se comprobó que el método responde linealmente en todo el intervalo de masas estudiado (entre 50 y 150% de la dosis nominal) con coeficiente de correlación de 0,999, coeficiente de variación de los factores de respuesta de 0,875% y una desviación estándar relativa de la pendiente de 0,137%. La exactitud se determinó a través de los recobrados, los que se encontraron entre 99,72 y 100,39% y no se diferenciaron significativamente del 100%, según la prueba t de Student para P = 0,05. La repetibilidad (n = 10) y la precisión intermedia (n = 6, por 4 d) se estudiaron en un intervalo de 80 a 120% de la concentración nominal, las precisiones estuvieron dadas por coeficientes de variación (CV) < 2% en todos los casos y no se encontraron diferencias significativas entre las dispersiones ni las medias obtenidas en los diferentes días. |
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| issn | 2221-2442 |
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| publishDate | 2004-05-01 |
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| spelling | doaj.art-239e3a7736a347f789cbc8fa0ecb66ad2023-12-08T21:09:45ZengCentro Nacional de Investigaciones CientíficasRevista CENIC Ciencias Químicas2221-24422004-05-013531271301662Desarrollo y validación de un método por Cromatografía Gaseosa para la determinación de D002 en tabletasRoxana de la C. Sierra Pérez0Víctor L. González Canavaciolo1Juan Magraner Hernández2Armando Cuéllar Rojas3Centro Nacional de Investigaciones CientíficasCentro Nacional de Investigaciones CientíficasCentro Nacional de Investigaciones CientíficasCentro Nacional de Investigaciones CientíficasSe desarrolló y validó una técnica analítica para la determinación de D002 en tabletas con dosis de 50 y 100 mg, la cual puede ser utilizada en los controles de calidad y estudios de estabilidad de estas formas terminadas. El método se basa en la extracción con cloroformo del principio activo y la utilización de 1-eicosanol como patrón interno y N-metil-N-(trimetilsilil)triflouroacetamida como agente derivatizante. Los análisis fueron realizados por Cromatografía de Gases con columna de relleno de vidrio silanizado (3 m, con 3 mm de diámetro interno) utilizando como fase estacionaria OV 101 al 3% sobre Cromosorb W AW-DMSC de 80 a 100 mallas. Se comprobó que el método responde linealmente en todo el intervalo de masas estudiado (entre 50 y 150% de la dosis nominal) con coeficiente de correlación de 0,999, coeficiente de variación de los factores de respuesta de 0,875% y una desviación estándar relativa de la pendiente de 0,137%. La exactitud se determinó a través de los recobrados, los que se encontraron entre 99,72 y 100,39% y no se diferenciaron significativamente del 100%, según la prueba t de Student para P = 0,05. La repetibilidad (n = 10) y la precisión intermedia (n = 6, por 4 d) se estudiaron en un intervalo de 80 a 120% de la concentración nominal, las precisiones estuvieron dadas por coeficientes de variación (CV) < 2% en todos los casos y no se encontraron diferencias significativas entre las dispersiones ni las medias obtenidas en los diferentes días.https://revista.cnic.cu/index.php/RevQuim/article/view/1500 |
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