Synthesis of 2-benzylthio-5, 7-dimethoxy-1, 2, 4-triazole[1, 5-a]pyrimidine(2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶的合成研究)
2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺(metosulam)及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑(Ⅰ)为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ).优化试验发现90 ℃、丙二酸与(Ⅰ)摩尔比为1.1：1、反应20 h时收率达85%以上.（Ⅱ)与甲醇钠进行置换反应制得(Ⅲ)，对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25 ℃、甲醇钠与（Ⅱ)的摩尔比为5 ： 1时收率达到90%以上.中间体(Ⅱ)、（Ⅲ)的结构经1H-NMR、MS...
| Main Authors: | , , , , |
|---|---|
| Format: | Article |
| Language: | zho |
| Published: |
Zhejiang University Press
2008-01-01
|
| Series: | Zhejiang Daxue xuebao. Lixue ban |
| Subjects: | |
| Online Access: | https://doi.org/zjup/1008-9497.2008.35.1.77-79 |
| _version_ | 1827303298542075904 |
|---|---|
| author | SUNGuo-xiang(孙国香) SHENDe-long(沈德隆) LIUHui-jun(刘会君) ZHOUHong-fang(周红芳) TUMei-ling(屠美玲) |
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| description | 2-苄硫基-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅲ）是磺草唑胺(metosulam)及1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1，2，4-三唑(Ⅰ)为起始原料，经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5，7-二氯-1，2，4-三唑并[1，5-a]嘧啶（Ⅱ).优化试验发现90 ℃、丙二酸与(Ⅰ)摩尔比为1.1：1、反应20 h时收率达85%以上.（Ⅱ)与甲醇钠进行置换反应制得(Ⅲ)，对反应温度和物料配比进行了优化试验，发现25 ℃、甲醇钠与（Ⅱ)的摩尔比为5 ： 1时收率达到90%以上.中间体(Ⅱ)、（Ⅲ)的结构经1H-NMR、MS、IR确证.该方法原料易得、操作简便，总收率较高. |
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| format | Article |
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| institution | Directory Open Access Journal |
| issn | 1008-9497 |
| language | zho |
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| publishDate | 2008-01-01 |
| publisher | Zhejiang University Press |
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| series | Zhejiang Daxue xuebao. Lixue ban |
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