Determinação de cádmio em amostras de urina e soro humano por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando irídio como modificador permanente
No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro...
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|---|---|
| Format: | Article |
| Language: | English |
| Published: |
Universidade Estadual Paulista
2018-05-01
|
| Series: | Eclética Química |
| Online Access: | https://revista.iq.unesp.br/ojs/index.php/ecletica/article/view/482 |
| _version_ | 1811297453606961152 |
|---|---|
| author | F. G. Pinto U. V. Rey L. M. S. Ansaloni D. Andrada J. B. B. Silva |
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| author_sort | F. G. Pinto |
| collection | DOAJ |
| description | No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores
químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras.
A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de
soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio
(CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperatura
de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de
absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos
na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 μg, respectivamente)
e com rutênio (500 μg) e irídio (500 μg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas
características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso
de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo
corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000°C para soro e 300 e
1100 o C para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de
regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram
entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2%
com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina,
respectivamente. |
| first_indexed | 2024-04-13T06:04:30Z |
| format | Article |
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| institution | Directory Open Access Journal |
| issn | 1678-4618 |
| language | English |
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| publishDate | 2018-05-01 |
| publisher | Universidade Estadual Paulista |
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| series | Eclética Química |
| spelling | doaj.art-be2509feb9254816b02c5d6463baa46d2022-12-22T02:59:18ZengUniversidade Estadual PaulistaEclética Química1678-46182018-05-01304596510.26850/1678-4618eqj.v30.4.2005.p59-65482Determinação de cádmio em amostras de urina e soro humano por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando irídio como modificador permanenteF. G. Pinto0U. V. Rey1L. M. S. Ansaloni2D. Andrada3J. B. B. Silva4Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais, Avenida Antônio Carlos 6627, 31270-901 Belo Horizonte, MG, Brazil.Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais, Avenida Antônio Carlos 6627, 31270-901 Belo Horizonte, MG, Brazil.Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais, Avenida Antônio Carlos 6627, 31270-901 Belo Horizonte, MG, Brazil.Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais, Avenida Antônio Carlos 6627, 31270-901 Belo Horizonte, MG, Brazil.Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais, Avenida Antônio Carlos 6627, 31270-901 Belo Horizonte, MG, Brazil.No presente estudo, foram investigadas diferentes substâncias para atuarem como modificadores químicos na determinação direta de cádmio em soro e urina humanos sem digestão prévia das amostras. A preparação da amostra foi feita diretamente nos copos do amostrador automático por diluição 1+4 de soro e 1+1 de urina com ácido nítrico 1% v/v contendo 0.02% v/v de cloreto de tricetil metil amônio (CTAC). Foram investigadas as melhores condições de determinação por meio de curvas de temperatura de pirólise e atomização na presença da matriz e do analito levando-se em conta a forma do pulso de absorção, baixas temperaturas na atomização, fundo corrigido e sensibilidade. Foram efetuados estudos na ausência de modificador e com a mistura universal em solução de Pd e Mg (10 e 15 μg, respectivamente) e com rutênio (500 μg) e irídio (500 μg) como modificadores permanentes. Para Ir permanente, as massas características foram 0.8 pg para soro e 0.7 pg para urina (recomendado de 2 pg). Na investigação do uso de Ir permanente, foi observado que o pico foi simétrico, retornando à linha de base em 3s e com fundo corrigido completamente com valores ótimos por pirólises e atomização de 300 e 1000°C para soro e 300 e 1100 o C para urina. A calibração foi feita por ajuste de matriz e apresentou coeficiente de correlação de regressão linear típico de 0.999. Análises de soro e urina fortificados mostraram recuperações que variaram entre 99.3 e 103.2 com um desvio padrão relativo (RSD, n=3) menor que 12% para soro e entre 93.1 e 102.2% com um RSD menor que 3% para urina. O limite de detecção (k=3, n=10) foi de 8 e 9 pg para soro e urina, respectivamente.https://revista.iq.unesp.br/ojs/index.php/ecletica/article/view/482 |
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