Research on methods for determination of diazepam residue in animal original food(动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究)
采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱质谱联用法（HPLCMS/ MS）测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后，经乙腈提取，固相萃取小柱净化后上机检测，外标法定量。实验证明，当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30 时，洗脱效率最高。在不同仪器条件下，地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数（r2） 均大于0.999，回收率在 84.6%~ 101.7%，相对标准偏差（RSD） 在0.52%~9.44% （n=3），检出限为0.5 μg · kg-1 （S/N=3，气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法）...
| Main Authors: | , , , |
|---|---|
| Format: | Article |
| Language: | zho |
| Published: |
Zhejiang University Press
2019-05-01
|
| Series: | Zhejiang Daxue xuebao. Lixue ban |
| Subjects: | |
| Online Access: | https://doi.org/10.3785/j.issn.1008-9497.2019.03.012 |
| _version_ | 1797235739309637632 |
|---|---|
| author | DINGYuqi(丁宇琦) ZHUJia(朱价) LIANGJingjing(梁晶晶) LUOJinwen(罗金文) |
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| author_sort | DINGYuqi(丁宇琦) |
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| description | 采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱质谱联用法（HPLCMS/ MS）测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后，经乙腈提取，固相萃取小柱净化后上机检测，外标法定量。实验证明，当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30 时，洗脱效率最高。在不同仪器条件下，地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数（r2） 均大于0.999，回收率在 84.6%~ 101.7%，相对标准偏差（RSD） 在0.52%~9.44% （n=3），检出限为0.5 μg · kg-1 （S/N=3，气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法） 和10.0 μg · kg-1 （S/N=3，高效液相色谱法），定量限按照3 倍检出限计算； 3 种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知，质谱法灵敏度和准确率高，但有一定的基质效应；液相色谱法操作简单，几乎不受基质效应的影响，但灵敏度和准确率不如质谱法。 |
| first_indexed | 2024-04-24T16:52:45Z |
| format | Article |
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| institution | Directory Open Access Journal |
| issn | 1008-9497 |
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| publishDate | 2019-05-01 |
| publisher | Zhejiang University Press |
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| series | Zhejiang Daxue xuebao. Lixue ban |
| spelling | doaj.art-e0fbadf9c3b74256b69ab1d4c61ce4242024-03-29T01:58:39ZzhoZhejiang University PressZhejiang Daxue xuebao. Lixue ban1008-94972019-05-0146333934410.3785/j.issn.1008-9497.2019.03.012Research on methods for determination of diazepam residue in animal original food(动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究)DINGYuqi(丁宇琦)0https://orcid.org/0000-0001-6420-0325ZHUJia(朱价)1LIANGJingjing(梁晶晶)2LUOJinwen(罗金文)https://orcid.org/0000-0003-1695-1647Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310052, China(浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州 310052)Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310052, China(浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州 310052)Zhejiang Institute for Food and Drug Control, Hangzhou 310052, China(浙江省食品药品检验研究院，浙江 杭州 310052)采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS/MS）以及液相色谱质谱联用法（HPLCMS/ MS）测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后，经乙腈提取，固相萃取小柱净化后上机检测，外标法定量。实验证明，当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70：30 时，洗脱效率最高。在不同仪器条件下，地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好，相关系数（r2） 均大于0.999，回收率在 84.6%~ 101.7%，相对标准偏差（RSD） 在0.52%~9.44% （n=3），检出限为0.5 μg · kg-1 （S/N=3，气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法） 和10.0 μg · kg-1 （S/N=3，高效液相色谱法），定量限按照3 倍检出限计算； 3 种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知，质谱法灵敏度和准确率高，但有一定的基质效应；液相色谱法操作简单，几乎不受基质效应的影响，但灵敏度和准确率不如质谱法。https://doi.org/10.3785/j.issn.1008-9497.2019.03.012高效液相色谱法气相色谱质谱联用法液相色谱质谱联用法地西泮 |
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